X射線熒光光譜儀測定鉻礦中的主次成分-華普通用
X射線熒光光譜儀
測定鉻礦中的主次成分
鉻作為一種重要的戰(zhàn)略資源，廣泛應用于冶金工業(yè)、耐火材料及化工工業(yè)上。鉻鐵合金作為冶金工業(yè)不銹鋼生產的重要原料，可大大增強不銹鋼的硬度和抗腐蝕性。
鉻礦的主次成分分析主要采用滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法、等離子體原子發(fā)射光譜法，存在樣品前處理操作復雜、耗時、分析步驟繁瑣等不足。
Ｘ射線熒光光譜（XRF）法具有多元素同時測定等優(yōu)點，方法快速、準確，被廣泛應用于鉻礦檢驗。
本文介紹采用日本理學波長色散型X射線熒光光譜儀和熔融制樣方法分析鉻礦中主次成分。
1.實驗儀器與實驗試劑
日本理學波長色散型X射線熒光光譜儀，4KW
全自動電熱熔樣機
鉑黃坩堝（95%鉑金+5%黃金）
氧化劑-脫模劑混合溶液（500g/L NaNO3溶液-70g/L LiBR溶液）分析純
混合熔劑（Li2B4O7-LiBO2=67：33），分析純
NiO，光譜純
2. 標準樣品選擇
采用國家標準物質↓
GBW07818~GBW07821，
鉻鐵礦國家標準樣品↓
GSBD33001~GSBD33001.5為校準樣品。
選取國家標準物質↓
GBW07818~GBW07821，
有色行業(yè)標準物質↓
YSBC19721-2011，
以及NiO試劑按不同比例混合制備6個合成校準物質。
共使用16個校準樣品，其中GBW07820標準物質校準樣不參加曲線回歸，留做對比試驗。
各組分含量范圍
3. 實驗步驟
在鉑黃坩堝中加入10.00g混合熔劑余0.50g試樣，充分混合后，加入4mL氧化劑-脫模劑混合溶液，烘干后，在熔樣機中以700℃預氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片，于熒光光譜儀上進行測定。
4. 標準曲線
采用經驗系數法和理論α系數法相結合的方法進行譜線重疊、基體效應校正。
5. 檢出限
根據公式：
S為靈敏度（kcps/%），rb為背景計數率（kcps），tb為背景測定時間（s），可得方法檢出限。
各組分的測量時間和檢出限
6. 方法精密度
按上述實驗步驟熔融同一個鉻礦制備成12個樣品進行測定，統(tǒng)計測量結果，計算各成分的相對標準偏差如下：
精密度試驗
7. 樣品分析
按照上述步驟熔融制備GBW07820標準物質，采用標準曲線進行測試，結果如下：
分析結果對照
