

X射線熒光光譜儀分析硅酸鹽巖石-華普通用
硅酸鹽巖石樣品的主次量成分分析是地質(zhì)工作的重要內(nèi)容。
針對硅酸鹽巖石主次量檢測相關的方法有:
容量法、分光光度法和原子吸收光譜法相結(jié)合的分析方法:對應GB/T14506系列標準,測定Ca,Mg,Mn,K,Na等元素;
X射線熒光光譜法:對應標準為GB/T14506.28—2010《硅酸鹽巖石化學分析方法:16個主次成分量測定》;
重量法、滴定法、和比色法等純化學方法;
ICP法:對應標準為DZ/T 0279.2-2016《區(qū)域地球化學樣品分析方法第2部分:氧化鈣等27個成分量測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。
其中1、3、4方法存在前處理步驟較多、檢測流程較長等問題;X射線熒光光譜法具有簡單快速、準確度好、精密度高等優(yōu)點,在實際檢測中,應用廣泛。

本文介紹采用日本理學波長色散型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusIV分析硅酸鹽巖石的主次量成分。
1. 實驗儀器與實驗試劑
ZSX PrimusIV型波長色散型X射線熒光光譜儀
電子天平
自動熔樣機
鉑黃坩堝(95%鉑金+5%黃金)
硝酸鋰溶液
飽和溴化銨溶液
無水四硼酸鋰,優(yōu)級純
無水偏硼酸鋰,優(yōu)級純
2. 標準樣品選擇
選取國家硅酸鹽巖石標準物質(zhì),其含量范圍如下:

標準樣品中各成分含量范圍
3. 實驗步驟
將烘干后的0.70g硅酸鹽樣品,與7.00g混合熔劑混合均勻后,移入鉑黃坩堝,再加入少量硝酸鋰溶液和飽和溴化銨溶液,在熔樣機中以700℃預氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進行測定。
4. 標準曲線校正
雖然樣品經(jīng)過混合熔劑熔融,消除了粒度效應和礦物效應,減少了基體效應,但元素間的影響仍然存在,采用經(jīng)驗系數(shù)法和理論α系數(shù)進行基體效應校正。
5. 方法檢出限
選取各組分含量最低的標樣依據(jù)實驗步驟制樣后,連續(xù)測試6次,得出其標準偏差,而3倍的標準偏差就是該組分的方法檢出限。

方法檢出限
6. 精密度
選取GBW07121、GBW07123兩個標準樣品,按上述實驗步驟平行制備12個玻璃熔片,于熒光光譜儀中測試得方法的精密度。
其結(jié)果如下:

精密度實驗
由上可得,各組分的RSD均<2%,說明本方法具有良好的重現(xiàn)性。
ZSX PrimusIV型
波長色散型X射線熒光光譜儀